如(ru)何(he)(he)來找(zhao)到一臺合適自己需求(qiu)的凱氏定(ding)氮儀(yi)(yi)，是很多(duo)采購者(zhe)或使(shi)用者(zhe)比較(jiao)困惑的問題。筆者(zhe)接觸無數(shu)用戶體會到：對(dui)儀(yi)(yi)器(qi)本質(zhi)的參數(shu)和(he)功能缺(que)乏了解(jie)、對(dui)自己實(shi)際檢(jian)測需求(qiu)和(he)儀(yi)(yi)器(qi)指標如(ru)何(he)(he)對(dui)接比較(jiao)模糊而使(shi)不合適的定(ding)氮儀(yi)(yi)放(fang)在實(shi)驗室，變成雞肋儀(yi)(yi)器(qi)。

實際上一個參(can)(can)數(shu)(shu)概(gai)念，可能包含(han)(han)著幾個含(han)(han)義、有(you)些參(can)(can)數(shu)(shu)相(xiang)互都有(you)一定的(de)(de)(de)關聯，所以弄明白(bai)參(can)(can)數(shu)(shu)概(gai)念是消除模糊的(de)(de)(de)方法。下面(mian)就對凱氏定氮儀的(de)(de)(de)參(can)(can)數(shu)(shu)做些介紹和討論(lun)。明確概(gai)念、尋(xun)找到(dao)和自己的(de)(de)(de)需求(qiu)有(you)效的(de)(de)(de)對接的(de)(de)(de)儀器。

一(yi)、凱氏定氮儀的基礎指(zhi)標(biao)

根據凱氏定氮(dan)儀國家(jia)標準GB/T 33862-2017技術指標討論

1.1 檢測范圍：0.1-210mgN

這(zhe)是(shi)(shi)定氮儀(yi)測(ce)試(shi)時消化管內的氮量容(rong)許范圍。這(zhe)是(shi)(shi)儀(yi)器的檢(jian)測(ce)能力

1.2 示值誤差:全自動儀器市值誤差不超過1%

衡(heng)量全自動定(ding)氮儀的(de)數據性(xing)，這是通過(guo)計算人(ren)為定(ding)義的(de)。

1.3 回收率：半自動儀器回收率99-101%

衡量半(ban)自動定氮(dan)儀的數據性(xing)，這是人為定義的。

1.4 重復性：儀器的相對標準偏差不應大于0.5%，6個數據或以上的統計結果。

這指標是考察(cha)儀器本身的(de)精密(mi)度，是儀器本身質(zhi)量(liang)決(jue)定。

以(yi)上就(jiu)是定(ding)(ding)氮儀(yi)國家(jia)標(biao)準定(ding)(ding)義的(de)三(san)個技術指(zhi)(zhi)標(biao)，由(you)于僅僅靠這三(san)指(zhi)(zhi)標(biao)不能(neng)描述儀(yi)器的(de)特征，所(suo)以(yi)定(ding)(ding)氮儀(yi)也引入了(le)以(yi)下指(zhi)(zhi)標(biao)：

1，滴定精度：*.****ul/步

精度：測量值與真值的接近(jin)程(cheng)度（baidu百科）

步：步進電機小(xiao)計(ji)量單位，這(zhe)里體現的(de)是(shi)滴定泵能吐(tu)出小(xiao)的(de)標(biao)準(zhun)酸體積。

滴定精度告訴我們：滴定系(xi)統(tong)小計量單(dan)位可能產生的(de)誤差。這指(zhi)標是(shi)重復(fu)性誤差的(de)貢獻者，該指(zhi)標越大(da)重復(fu)性越差，且(qie)是(shi)儀器設計就決定的(de)了。

2,小滴定體(ti)積（ml)：系統通過(guo)步進電(dian)機的轉動(dong)，滴定管推出的小標(biao)準酸的體積，表(biao)明系統的分辨率(lv)，考察的是儀器的靈(ling)敏度(du)。

滴定精度/小滴定體積=理論上的誤差值，比值越小儀器理論誤差就小。

3，線性：兩個變量之間存(cun)在一次(ci)方函數關(guan)系，就稱(cheng)線性關(guan)系。

在凱氏檢測中消化管氮量和(he)標準酸消耗體積：

Y=k                       y=14.01c(V-V0) =14.01cV-14.01cV0=kx+b

V0代表體積，ml

c代表標準酸濃度,mol/L

以上二個都是確定的常數。

Y代表消(xiao)化管內氮量，克。

V代表標準酸滴定體(ti)積(ji)，單(dan)位：ml，

該函數告訴我們(men)：標準酸滴定體積(ji)和消化管內氮(dan)量(liang)是線(xian)性關系。

 該指標(biao)告訴我們：消化管內(nei)氮量變化范(fan)圍，儀器檢測數據的重復性。

這使我們知道：示(shi)值(zhi)誤(wu)差不足以(yi)體現性---因為沒有(you)你(ni)在多(duo)少氮量范(fan)(fan)圍(wei)時能重復性(xing)！有(you)了線性(xing)指標就(jiu)你(ni)的重復性(xing)范(fan)(fan)圍(wei)。因為我們都不(bu)知道每根消化管內有(you)多(duo)少氮量。

4,定氮儀可以使用標準酸濃度范圍：0.**---0.**mol/L.

高濃(nong)度標準酸(suan)滴定不超調，低(di)濃(nong)度標準酸(suan)滴定不遲鈍。數據的(de)。

二、全自動(dong)定氮(dan)儀(yi)幾個指(zhi)標(biao)內在關(guan)系和對用(yong)戶的意義(yi)

1、市值誤(wu)差（回收率）和重復性的(de)關系

前面講了(le)重(zhong)復性是(shi)儀器本質的(de)指標，所以(yi)(yi)示值誤差(cha)包含重(zhong)復性誤差(cha)和標定時的(de)性誤差(cha)。所以(yi)(yi)二者的(de)誤差(cha)關系是(shi)：示值誤差(cha)≧重(zhong)復性誤差(cha)。

根據GB/T 33862-2017，示值誤差為1%，而重復性是0.5%.符合指標的邏輯。

圖1

圖2

圖(tu)1參數還算正常，圖2看出重復性誤(wu)差1%，就不能(neng)回(hui)收率是99.5%。這參(can)數是自(zi)相矛盾(dun)的。用(yong)戶就要(yao)對回(hui)收率要(yao)合(he)理懷疑。

2，滴定(ding)精度與重復(fu)性關系

儀器重復性關系到很多方面：氨氣是否蒸餾？試劑是否加了合適？蒸餾是否泄漏等這些都是不確定的可能，如果儀器裝配正常，儀器設置均合理情況下，滴定精度就成為重復性誤差的主要貢獻者。如圖4所示滴定精度0.2ul/步，滴定1萬步就容許誤差2ml,和重復性RSD值0.5%就有很大矛盾。那0.5%的重復性就要合理懷疑。

3，檢測(ce)范圍和儀(yi)器(qi)可以(yi)使(shi)用標準酸范圍關系

確定(ding)了(le)消化管內氮量范圍，就(jiu)確定(ding)了(le)標(biao)準(zhun)酸使(shi)(shi)用(yong)范圍。這時你需要(yao)了(le)解的是該(gai)(gai)定(ding)氮儀是否適合使(shi)(shi)用(yong)該(gai)(gai)濃度(du)的標(biao)準(zhun)酸。

   例：消化(hua)管(guan)內有120mgN，假設(she)滴定(ding)體(ti)積設(she)定(ding)在(zai)20-30ml,那就需要標準(zhun)酸在0.28-0.43mol/L范(fan)圍內。他(ta)告訴我們：檢測高含量樣(yang)品，需要定氮儀能滿足使用0.4mol/L或以上的標準酸。這(zhe)才能(neng)滿(man)足這(zhe)樣品的需求。因為標準酸濃度越高對全自(zi)動定(ding)氮儀控制越難(nan)，0.1mol/L標準酸相對比(bi)較容易控制。同(tong)樣你要(yao)檢測低含(han)量樣品，比(bi)如(ru)土壤、含(han)乳飲料等，儀器(qi)需要(yao)滿足(zu)0.01mol/L標準(zhun)酸(suan)（一般定氮儀(yi)(yi)品(pin)牌不會主動告訴(su)你標準(zhun)酸(suan)使用(yong)(yong)范圍）。某(mou)品(pin)牌告訴(su)你：檢(jian)測范圍很寬(kuan)，但沒有告訴(su)你儀(yi)(yi)器可(ke)以使用(yong)(yong)的標準(zhun)酸(suan)使用(yong)(yong)范圍，你就要(yao)追(zhui)問，確認能滿足你實際(ji)需要(yao)使用(yong)(yong)標準(zhun)酸(suan)濃度。

例：化肥需要0.4mol/L，土壤或含乳飲料等需要0.01mol/L標準酸，一般食品、飼料需要0.1mol/L。

太高的標準酸濃度容易滴定過量而使數據偏差。所以用戶應該了解儀器可以使用標準酸范圍，滿足樣品檢測需求。圖3明確使用標準酸濃度范圍。圖4看測定范圍到240mgN,但沒有可以使用標準酸濃度，那就需要追問。

圖3

圖4

4，通過(guo)上(shang)面的(de)(de)討(tao)論，理(li)(li)解(jie)了(le)定(ding)(ding)氮儀的(de)(de)基本(ben)指標(biao)的(de)(de)內涵及(ji)外延，以及(ji)相互關系(xi)。通過(guo)了(le)解(jie)在這些(xie)基本(ben)指標(biao)，你的(de)(de)檢測需求就能(neng)(neng)(neng)直接(jie)對接(jie)上(shang)。可(ke)以確定(ding)(ding)：你所選購的(de)(de)定(ding)(ding)氮儀對數(shu)據性是(shi)有保(bao)障的(de)(de)（可(ke)以要求把這些(xie)指標(biao)作為合同附(fu)件）。再可(ke)以進行探討(tao)其(qi)他(ta)的(de)(de)功(gong)能(neng)(neng)(neng)類是(shi)否滿足你的(de)(de)檢測、數(shu)據處理(li)(li)儲存(cun)、自動化、安(an)全性等(deng)考量。如果基本(ben)的(de)(de)參數(shu)不(bu)能(neng)(neng)(neng)滿足的(de)(de)話，其(qi)他(ta)的(de)(de)功(gong)能(neng)(neng)(neng)就是(shi)空中樓(lou)閣，再wanmei都代替(ti)不了數據的性(xing)。

你的理性的選擇對(dui)自(zi)己實驗室與儀器行業的貢獻：

A，選擇(ze)適(shi)合你需(xu)求的(de)定氮儀，體(ti)現實驗室的(de)水準，更是性價比(bi)的(de)體(ti)現。

B，國(guo)產儀器(qi)水準提高，需(xu)要廠(chang)商(shang)的努力研發，同(tong)時也需(xu)要用戶的明察秋(qiu)毫。把國(guo)產儀器(qi)搬上實驗(yan)桌(zhuo)，這是對國(guo)產儀器(qi)的支持和褒獎。

C，提高自身能力，拒絕“李鬼"纏身。

D，與大家共勉、共同提(ti)高國產儀器的水準(zhun)而努(nu)力

注：圖1-4均為(wei)網上粘貼定氮儀(yi)指標，不作為(wei)特指。請勿對號入座。

上(shang)海(hai)赫冠儀(yi)器(qi)有限公司    

凱(kai)氏定氮儀(yi)國家標準制(zhi)定        趙文(wen)建

2021-9-1